分析試験


・被験物質の特性及び安定性試験

・投与液の安定性及び均一性試験

・LC-MS/MSを用い血漿中薬物濃度測定

和歌山の薬物代謝分析センターに加え、鹿児島の安全性研究所でもLC-MS/MSを用いたTK、PK測定が可能になりました。


測定可能科目

・塩化物試験法 ・赤外吸収スペクトル測定法 ・比重及び密度測定法
・炎色反応試験法 ・乾燥減量試験法 ・pH測定法
・重金属試験法 ・凝固点測定法 ・融点測定法
・定性反応 ・強熱減量試験法

・粉体粒度測定法(ふるい分け法)

・ヒ素試験法 ・強熱残分試験法 ・エンドトキシン試験法
・液体クロマトグラフィー ・残留溶媒試験法 ・発熱性物質試験法
・ガスクロマトグラフィー

・浸透圧測定法(オスモル濃度測定法)

・無菌試験法
・薄層クロマトグラフィー

・水分測定法(カールフィッシャー法)

・注射剤の不溶性異物検査法
・蛍光光度法 ・旋光度測定法 ・崩壊試験法
・紫外可視吸光度測定法 ・滴定終点検出法 ・性状
・アミノ酸分析法 ・ペプチド分析 ・たん白質測定法
・糖質分析法 ・アルミニウム分析  

測定対象実績

医薬品原体 液剤 顆粒剤 眼軟膏剤 懸濁剤 乳剤 坐剤 散剤
錠剤 注射剤 貼付剤 点眼剤 軟膏剤 ワクチン    

実績

特性・安定性試験

標準的な測定項目

・性状

・確認試験 (FTIR)

・純度、含量 (HPLC)

・水分含量 (カールフィッシャー法)

 

実施期間:4週間(COAまで3週間)

特性バリデーション(HPLCを用いた純度、含量の場合)

標準的な測定項目

・特異性

・検量線の直線性

・オートサンプラー内安定性

 

実施期間:4週間

濃度測定法バリデーション

標準的な測定項目

・特異性

・検量線の直線性

・オートサンプラー内安定性

・真度及び併行精度

・室内再現精度

 

実施期間:4週間

赤外吸収スペクトル法(FTIR)

確認試験

・使用機器:

FTIR(フーリエ変換赤外分光光度計)

・メーカー:

島津製作所 型式:FTIR-8400

・特徴:

従来の臭化カリウム(KBr)錠剤法、

塩化カリウム(KCl)錠剤法に加え、

ATR法(全反射法)も可能。

ATR法では、試料をそのまま(圧縮せず)測定できる。

・[利点]

試料調製がないので、そのばらつきに左右されない。

精度が高い。微量で測定可能。イオン交換反応がない。

FTIR
FTIR

KBr法

(p-ヒドロシ安息香酸プロピル)

測定時間:約1時間

ATR法

(p-ヒドロシ安息香酸プロピル)

測定時間:約15分


Ultra Fast Liquid Chromatograph

純度、含量

・使用機器:

UFLC(Ultra Fast Liquid Chromatograph)

・メーカー:

島津製作所 型式: 20A(UFLC)

・特徴:

超高速での測定が可能。

測定時間が長い被験物質、安定性の短い調製物の測定に適している。


1/4~1/5の時間短縮

アミノ酸測定

(混合標準溶液、PTC化)


水分測定法(カールフィッシャー法)

水分含量

・使用機器:

水分測定装置

・メーカー:

京都電子工業

・型式:

容量滴定方式ツインビュレット・カールフィッシャー水分計(MKA-510)

電量滴定方式カールフィッシャー水分計(MKC-510N)

・特徴:

専用ソフトウェア(KF-Win/ER)により管理。

微量の粉体試料(特に吸湿性の高いもの)については、微量試料投入器を使用することにより測定値のばらつきや吸湿の抑制が可能である。

MKA-510
MKA-510
MKC-510N
MKC-510N
微量試料投入器
微量試料投入器

イオンクロマトグラフ法

イオン分析、アミノ酸分析

・使用機器:

イオンクロマトグラフ(IC)

・メーカー:

ダイオネクス 型式: ICS-3000

・特徴:

各種イオンの高感度測定が可能である。

陰イオン交換カラムとインテグレーテッドパルスドアンペロメトリ検出法による糖質及びアミノ酸の高感度分析ができる。

糖質・アミノ酸分析と陰イオン・陽イオン・有機酸分析とを組み合わせた2チャンネル同時分析が可能である。


トリフルオロ酢酸測定(残留溶媒)

島津10A+CDD10A

(ノンサプレッサー方式)

注入量:300マイクロL

定量限界:0.1マイクロg/mL



ICS-3000+CDD

(サプレッサー方式)

注入量:100マイクロL

定量限界:0.025マイクロg/mL


注入量が1/3でも

定量限界は1/4に

安定性試験

試料を指定条件で保存し、一定期間後に指定項目を測定致します。保存試験も受託します。

試料

医薬品原体 液剤 顆粒剤 眼軟膏剤 懸濁剤・乳剤 硬膏剤 坐剤 錠剤
注射剤 点眼剤 軟膏剤          

特に、前臨床試験の被験物質GLP特性・安定性試験、被験物質と媒体との混合物の安定性・均一性試験、測定法バリデーション試験(非GLP)は、年間100試験以上実施しています。

保存方法

機 器 性 能
設定可能温度 設定可能湿度
恒温恒湿器 5 ~ 85℃ 40 ~ 95%
-20 ~ 100℃ 30 ~ 98%

 

保存室 許容温度 許容湿度
常温室 15 ~ 25℃ 80%以下
冷蔵室 2 ~ 8℃ -
冷凍室 -30 ~ -10℃ -

LC-MS/MS法

API4000 LC-MS/MSシステム: 3台

Triple Quad 6500 LC-MS/MSシステム: 2台